常用坩堝的使用和維護(hù)

常用坩堝的使用和維護(hù)

(一)鉑坩堝

1．鉑是一種貴重金屬，熔點約為1770度，質(zhì)軟，使用時不要用手捏，以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁，以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩堝放人冷水中驟冷。

2．鉑坩堝的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行，或在煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行，不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸，因為在高溫下鐵易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度.

3．Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高溫時容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素，它們與鉑形成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。所以，上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。

4．鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCl，以及某些氧化劑的混合物，對鉑坩堝均有侵蝕作用。

5．堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，對鉑坩堝無侵蝕作用。

6．組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。

7．鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈，可用K₂S₂O₇低溫熔融5-10分鐘，假使用K₂S₂O₇處理無效，可用Na₂CO₃或硼砂熔融。如仍有污點，則可用沙布包100篩孔以上的海沙加水潤濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。

8．熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。

9．鉑坩堝變形時，可放在木板上，一邊滾動，一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。

(二)鎳坩堝

1．鎳的熔點為1455度，鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強，故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。

2．用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700度，因在高溫時，鎳易被氧化。

3、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。

4、鎳坩堝適用于NaOH、Na₂O₂、Na₂CO₃、NaHCO₃以及含有有KNO₃的堿性溶劑熔融樣品，不適用于KHSO₄或NaHSO₄、K₂S₂O₇或Na₂S₂O₇等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。

5．熔融狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金屬鹽，都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。

6．鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時應(yīng)注意。

7、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水沖洗干凈。

(三)鐵坩堝

1、鐵的熔點1300度。

2．鐵坩堝在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀HCl洗，后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈，再用熱水洗凈，然后放人5%H₂SO₄和1%HNO₃的混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈，烘干后在300一400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。

3．鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價廉，當(dāng)鐵存在不影響分析工作時，采用鐵坩堝較合適。

4．清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。

(四)銀坩堝

1、銀的熔點960度，加熱溫度不應(yīng)超過700度。

2．新銀坩堝在300一400度馬弗爐中灼燒后用熱稀HCl洗滌。

3．銀坩堝適用于NaOH作熔劑熔融樣品，不能用于以Na₂CO₃作熔劑熔融樣品。

4．沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時不能使用銀坩堝。

5．紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產(chǎn)生裂紋。

(五)瓷坩堝

1．可耐熱1200度左右

2．適用于K₂S₂O₇等酸性物質(zhì)熔融樣品。

3．一般不能用于以NaOH、Na₂O₂